ChFA 16 1114 N01 ---- Note 1 -----

ChFA 16 1114 N01 ---- Note 1 ----- Cover - ChFA 16 1114 N01 ---- Note 1 ----- 6.00
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Instrumentelle Analytik

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1 Elektrodenarten
Aufgabe 1.1:
Erklären Sie den Unterschied zwischen Elektroden erster Art und Elektroden zweiter Art.
5 Pkt.
Aufgabe 1.2:
Was ist der Unterschied zwischen einer reversiblen und einer irreversiblen Elektro-de?
3 Pkt.
Aufgabe 1.3:
Gegeben sei die folgende galvanische Kette bzw. elektrolytische Zelle:
Anode: Zn in verdünnter Salzsäure-Lösung
Katode: Ag/AgCl
Erklären Sie mittels der Halbreaktionen, warum eine von beiden eine sog. irreversi-ble Elektrode ist.
9 Pkt.
Summe: 17 Pkt.
2
ChFA 16 4
2 Glaselektrode
Aufgabe 2.1:
Skizzieren Sie den Aufbau einer Glaselektrode und beschriften Sie alle wichtigen Komponenten.
3 Pkt.
Aufgabe 2.2:
Sie wollen den pH-Wert einer Lösung Essigsäurelösung (0,1 mol/l) bestimmen und wählen hierfür eine pH-Glaselektrode. Zur Bestimmung halten Sie diese in die Es-sigsäure-Lösung. Wie funktioniert die pH-Messung? Erklären Sie das Funktionsprin-zip der Glaselektrode anhand Ihrer Zeichnung aus Aufgabe 2.1.
6 Pkt.
Aufgabe 2.3:
Die Glaselektrode zeigt einen pH-Wert von 3 an. Als Fachkraft wissen Sie jedoch, dass die gemessene Lösung einen pH-Wert von 2,88 aufweisen sollte. Woran könnte der Fehler liegen?
1 Pkt.
Aufgabe 2.4:
Leiten Sie die Formel für die Potenzialdifferenz der Glaselektrode her. Welche Poten-zialdifferenz ergibt sich für einen pH-Wert von 2,88? (pH-Wert der Innenlösung = 7)
2 Pkt.
Summe:12 Pkt.
3
ChFA 16 5
3 Polarografie
Aufgabe 3.1:
Erklären Sie den Begriff Diffusionspolarisation an einer Quecksilber-Tropf-Elektro-de.
2 Pkt.
Aufgabe 3.2:
Über ein Polarogramm (polarografische Kurve) lassen sich quantitative und qualita-tive Aussagen treffen. Erklären Sie, wie Sie qualitative und quantitative Aussagen treffen können.
2 Pkt.
Summe: 4 Pkt.
4
ChFA 16 6
4 Amperometrie
Aufgabe 4.1:
Beschreiben Sie, welcher Parameter bei amperometrischen Analysen gemessen wird (exakt).
1 Pkt.
Aufgabe 4.2:
Wovon ist dieser abhängig?
1 Pkt.
Aufgabe 4.3:
Beschreiben Sie die Messanordnung.
2 Pkt.
Aufgabe 4.4:
Wie funktioniert eine Dead-Stopp-Titration? Skizzieren Sie den Verlauf der Titrati-on.
5 Pkt.
Aufgabe 4.5:
Welchen Vorteil hat diese Methode?
1 Pkt.
Summe: 10 Pkt.
5
ChFA 16 7
5 Voltametrie
Aufgabe 5.1:
Beschreiben Sie, welcher Parameter bei voltametrischen Analysen gemessen wird (exakt).
2 Pkt.
Summe: 2 Pkt.
6
ChFA 16 8
6 Konduktometrie
Aufgabe 6.1:
Wie ändern sich Leitfähigkeit und Widerstand einer Lösung, wenn man das Volu-men bei der konduktometrischen Instrumentierung erhöht.
2 Pkt.
Aufgabe 6.2:
Welche Experimentalparameter sind Bedingung dafür, dass man konduktometrisch titrieren kann?
2 Pkt.
Summe: 4 Pkt.
7
ChFA 16 9
7 Zinkelektrode
Aufgabe 7.1:
Wie groß ist das Potenzial einer Zinkelektrode (gegen die Wasserstoff-Normalelek-trode gemessen), wenn sie in Silberchlorid-Lösung taucht, die eine Stoffmengenkon-zentration von 2 mol/l hat?
2 Pkt.
Summe: 2 Pkt.
8
ChFA 16 10
8 Refraktometrie
Aufgabe 8.1:
Warum kann man den absoluten Brechungsindex zur Bestimmung der Reinheit ei-ner Substanz benutzen?
2 Pkt.
Aufgabe 8.2:
Unter welchen Bedingungen wird der Brechungsindex im Refraktometer gemessen? (Begründung)
4 Pkt.
Aufgabe 8.3:
Sie haben eine Substanz synthetisiert und wollen die Reinheit mithilfe eines Refrak-tometers prüfen. Sie kennen jedoch den Brechungsindex der reinen Substanz nicht. Wie gehen Sie vor?
3 Pkt.
Summe: 9 Pkt.
9
ChFA 16 11
9 Polarimetrie
Aufgabe 9.1:
Sie haben die Aminosäure Alanin synthetisiert und vermessen diese als wässrige Lö-sung im Polarimeter. Es ergibt sich der Drehwinkel Null. Geben Sie die Valenzstrich-formel der Aminosäure an.
Welche Rückschlüsse ziehen Sie bezüglich des hergestellten Produktes?
Begründen Sie den Drehwinkel Null.
5 Pkt.
Aufgabe 9.2:
Sie haben in einer weiteren Synthese die Aminosäure Glycin hergestellt und vermes-sen diese ebenfalls als wässrige Lösung im Polarimeter. Es ergibt sich ebenfalls der Drehwinkel Null. Geben Sie die Valenzstrichformel der Aminosäure an.
Begründen Sie dieses Ergebnis.
2 Pkt.
Summe: 7 Pkt.
10
ChFA 16 12
10 Absorptionsspektroskopie
Folgende Techniken stehen zur Messung eines Absorptionsspektrums zur Verfügung: Dispersive Technik, Dioden-Array-Technik und FT-Technik (Fourier-Transform-Tech-nik). Mit welcher Gerätetechnik würden Sie ein Absorptionsspektrum bei folgenden Problemstellungen aufnehmen? (Begründung)
Aufgabe 10.1:
Verfolgung der Kinetik einer Reaktion in Lösung im IR-Bereich.
2 Pkt.
Aufgabe 10.2:
Messung einer extrem kleinen Probenmenge im IR-Bereich.
2 Pkt.
Aufgabe 10.3:
Sie erstellen für eine quantitative Bestimmung eine Eichgerade, indem Sie die Ex-tinktion A gegen die Stoffmengenkonzentration c auftragen. Was ist zu erwarten, wenn sich bei der Probe durch Dissoziation die Teilchenzahl ändert?
Skizzieren Sie, wie sich die Eichgerade ändern kann.
4 Pkt.
Summe : 8 Pkt.
11
ChFA 16 13
11 Infrarotspektroskopie
Aufgabe 11.1:
Geben Sie die Gesamtzahl der möglichen Schwingungen des Moleküls H2S an. (All-gemeine Formel und eingesetzte Werte angeben.)
1 Pkt.
Aufgabe 11.2:
Zeichnen Sie das Molekül aus Aufgabe 11.1 und geben Sie die entsprechenden Schwingungen durch Pfeile an.
Geben Sie an, welches eine Deformationsschwingung oder Valenzschwingung ist.
3 Pkt.
Aufgabe 11.3:
Bei der Aufnahme des IR-Spektrums einer Lösung misst man für die Bande bei 1 700 cm-1 die Extinktion A = 0,980. Die Stoffmengenkonzentration der Lösung be-trägt 0,001 mol/l und die Schichtdicke der Lösung in der Küvette ist 1 cm.
Berechnen Sie den entsprechenden Extinktionskoeffizienten.
2 Pkt.
Aufgabe 11.4:
Gilt der in Aufgabe 12.3 errechnete Extinktionskoeffizient auch für Banden in ande-ren Wellenzahlbereichen des IR-Spektrums? (Begründung)
2 Pkt.
Summe: 8 Pkt.
12
ChFA 16 14
12 UV-VIS-Spektroskopie
Aufgabe 12.1:
Warum kann man gesättigte Kohlenwasserstoffe als Lösemittel für die
UV-VIS-Spektroskopie verwenden?
2 Pkt.
Aufgabe 12.2:
Was sind Chromophore? Nennen Sie ein Beispiel.
2 Pkt.
Aufgabe 12.3:
Warum hat man es bei der UV-VIS-Spektroskopie im Gegensatz zur
IR-Spektroskopie mit sehr breiten Absorptionsbanden zu tun?
3 Pkt.
Summe: 7 Pkt.
13
ChFA 16 15
13 Atomabsorptionsspektroskopie
Aufgabe 13.1:
Ihnen liegt ein Gemisch vor, das aus sehr vielen unterschiedlichen Metallsalzen be-steht. Muss man das Gemisch trennen oder kann man auf eine solche verzichten, wenn die Metalle quantitativ mittels AAS bestimmt werden sollen? (Begründung)
2 Pkt.
Aufgabe 13.2:
Warum sendet eine Hohlkatodenlampe (HKL) nur das Spektrum des zu bestimmen-den Elementes aus?
5 Pkt.
Aufgabe 13.3:
Welche Probleme ergeben sich, wenn man sehr viele Elemente nachweisen will?
2 Pkt.
Summe: 9 Pkt.
14
ChFA 16 16
14 Flammenfotometrie
(Flammenatomemissionsspektroskopie)
Aufgabe 14.1:
Bei der Flammenfotometrie von Alkalimetallen bewirkt eine Erhöhung der Flam-mentemperatur, dass die Emission zunimmt. Wird die Flammentemperatur weiter erhöht, nimmt die Intensität der Emission aber ab. Erklären Sie diesen Befund.
3 Pkt.
Summe: 3 Pkt.
15
ChFA 16 17
15 Röntgenfluoreszenzspektroskopie
Aufgabe 15.1:
Geben Sie das Moseleysche Gesetz für die Frequenz des Kα-Übergangs von Nickel an.
2 Pkt.
Summe: 2 Pkt.
16
ChFA 16 18
16 NMR-Spektroskopie
Aufgabe 16.1:
Welche Lösungsmittel kommen neben den deuterierten für die Protonen-NMR-Spektroskopie infrage?
Nennen Sie ein Beispiel.
2 Pkt.
Aufgabe 16.2:
Welche Multiplizität weisen die Protonen des Ethylalkohols auf? (Begründung)
3 Pkt.
Summe: 5 Pkt.
17
ChFA 16 19
17 Massenspektrometrie
Aufgabe 17.1:
Das Element Chlor existiert in allen chemischen Verbindungen in einer natürlichen Isotopenverteilung von 35Cl und 37Cl . Das Verhältnis ist 3:1. Wie müssen Fragment-peaks aussehen, die Chlor enthalten?
2 Pkt.
Summe: 2 Pkt.
18
ChFA 16 20
18 HPLC
Aufgabe 18.1:
Sie führen eine Trennung mittels der Reversed-Phase-Chromatografie durch. Die zu trennenden Substanzen sind a) 2-Aminopropansäure, b) 2-Aminopentansäure,
c) 2-Aminoheptansäure. Die mobile Phase ist Methanol/Wasser, die stationäre Phase ist Kieselgel-RP-18.
Ordnen Sie die Substanzen nach der Polarität (hochpolar, mittelpolar, niederpolar) und geben Sie die Reihenfolge der Elution an.
2 Pkt.
Aufgabe 18.2:
Sie trennen mittels HPLC unterschiedliche Benzoesäureester. Mit welchem Detek-tor/welchen Detektoren können Sie diese messen? (Begründung)
4 Pkt.
Summe: 6 Pkt.
19
ChFA 16 21
19 Gaschromatografie
Aufgabe 19.1:
Mit welcher Injektionsmethode würden Sie thermisch empfindliche Substanzen trennen? (Begründung)
3 Pkt.
Aufgabe 19.2:
Mit welcher Methode würden Sie Substanzen mit hoher Molmasse (Proteine) tren-nen, GC oder HPLC? (Begründung)
3 Pkt.
Summe: 6 Pkt.
Gesamtpunktzahl: 123 Pkt.
Weitere Information: 21.11.2024 - 02:36:29
  Kategorie: Sonstiges
Eingestellt am: 25.09.2019 von 123456
Letzte Aktualisierung: 16.09.2021
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Studium:
ILS
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Prüfungs-/Lernheft-Code: 1114 N01
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